包装材料塑料薄膜和薄片氧气透过性试验 ——库仑法

1.1稳态steady-state

当试样吸收的气体数量与透过试样的气体数量达到平衡时的状态。

1.2氧气透过率oxygen transmission rate ,O2 GTR

在试验条件下,在单位时间内透过单位面积试样的氧气数量。国际单位是mol/(m2•s)。

在1个标准大气压下(1 atm),常使用的氧气透过率单位是cm2/(m2• 24 h)。

在标准温度和压力下(Standard Temperature and Pressure,STP)1 atm=0.1 013 MPa, 1 cm3(STR)=

44. 62 ųmol,24 h=86. 4X103 s,则1 cm3(STP)/(m2•24 h)=5. 160X10- 10 mol/(m2•s)。

1.3氧气透过量oxygen permeance ,PO2

氧气透过率与试样两侧氧气分压之差的比值。国际单位是mol/(m2•s" Pa)。

常用的氧气透过量单位是cm3/(m2•24 h.0.1 MPa)。

1.4氧气透过常数oxygen permeability coefficient,ṖO2

氧气透过量与试样厚度之积,国际单位为mol/(m. s. Pa)。

常用的氧气透过常数单位是cm3/(m2. 24 h.0.1 MPa)。

氧气透过常数是材料的一种特性,仅对均质材料才有意义。.

2试验原理

试样将透气室分成两部分。试样的一侧通氧气,另一侧通氮气载气。透过试样的氧气随氮气载气一起进入库仑计中进行化学反应并产生电压,该电压与单位时间内通过库仑计的氧气数量成正比。

3试样

3.1试样应具有代表性,应厚度均匀,无皱折、折缝、针孔及其他缺陷。试样应裁成与试验仪器相匹配的尺寸。

3.2用符合 GB/T 6672标准要求的测厚仪,在整个试样上至少测5点,记录最大值.最小值,并计算平均值。

3.3如果试样是不对称结构的;应当标记试样的两个表面,注明面向试验气体的表面。

4样品状态调节和试验环境

4.1将样品放到装有无水氯化钙或其它干燥剂的干燥器中进行试样状态调节,时间不少于48h.

4.2实验室环境条件为23℃±2℃,相对湿度为50%±10%。

5仪器

5.1仪器构成简图

氧气透过性测试仪构成简图见图1。

5.2仪器各部件

5.2.1透气室.

透气室由上下两部分构成,透气室上应配有测温装置。

a)透气室的氧气侧<试验气体侧)和氮气侧(载气侧>的加工表面应平滑无任何划痕,并能用氯丁橡胶“O"形圈密封试样。

b)透气室的两个部分应配有合适的密封件,当气体进人或排出时,无泄漏。

c)透气室上应配有温度控制装置。

d)试验仪器上可装配多个透气室,这样每次可以测试多个试样。

5.2.2催化装置

催化装置由一个金属管构成,并配有适当接口。金属管中装有3g~5g含0. 5%铂或钯的氧化铝

固载催化剂,用以产生纯正的无氧的氮气载气。

5.2.3 流计

量程为5 mL/ min~100 mL/ min,用来测量氮气载气的流速。

5.2.4 流速调节阀门

用来调节氧气和氮气的流速。

5.2.5 库仑计

库仑计对氧气敏感,其运行特性恒定,用来检测透过的氧气量。

5.2.6 负载电阻器

由库仑计检测器产生的电流通过一一个负载电阻器,并由负载电阻器测量输出的电压。

5.2.7 电压记录仪

用一台多量程记录仪来记录负载电阻器上产生的电压,该记录仪应能够记录满量程电压为50mV,低至0.100 mV,具有至小为10 μV的分度值。其阻抗至小应为5 000 s.

5.3试剂和材料

5.3.1 氮气载气

由氮气和氢气混合物组成,其中氢气的体积百分比含量为0.5%~3.0%。载气应干燥,氧气的体积百分比含量不得高于0.01%。

5.3.2氧气试验气体应干燥,含量不低于99. 5%。

5.3.3

密封脂

活塞用高粘度的有机硅油脂或高级的真空油脂,用来密封透气室内的试样。

6试验步骤

6.1 打开透气室,沿透气室下半部分的凸边上涂一薄层密封油脂。从干燥器中取出样品,裁成合适尺寸的试样。将试样小心地放到油脂.上,避免使试样皱折,盖上透气室盖,紧固密封好。

6.2

打开透气室的氮气载气开关,打开氮气载气阀门,以50 mL/min~60 mL/ min的流速将透气室的上下两部分中的空气吹净,3 min~4 min后,将流速降低至5 mL/min~15 mL/min,维持此流速

30 min。

6.3 向系统通了30 min的氮气后,将阀门打到库仑计位置.上,通过透气室两侧的氮气进入库仑计中。当记录仪上得到一个稳定的低数值电压时,此时的电压值即为零电压E。.

6.4 E确定后,关掉开关,使氮气不能进入透气室的试验气体一侧(氧气侧) ,将试验气体(氧气)导入透气室的氧气侧。

6.5库仑计上输出的电压值应逐渐增加，最终达到一个恒定值,此值即为测试电压值,以E表示。

6.6 记录透气室两侧的温度。

6.7 每个样品至少测试3个试样。

8试验报告

试验报告应包括如下内容:

a)所用的试验方法;

b) 所用的试验气体;

c) 试样厚度的最大值、最小值和平均值;

d)试验结果 ;

e) 试验条件;

f)试验人员及试验日期;